这座半殖民地半封建中国的第一大城市，虽然有高楼大厦，车水马龙，但低矮破陋的贫民窟和衣不蔽体、蓬头垢面的劳苦人触目皆是。历睹人问灾难的黄浦江，深情地流着滔滔泪水，向东逝去。
马叙伦站在黄浦江边，凝神地思索着被无理开除学籍后的幕幕情景：他初回到家里时，慈母流着伤心的眼泪，无声地悲泣；可怜的弟妹们顿失天真与欢笑，露出失望的目光。接着，母亲到处奔波，为儿子寻求出路和工作；恩师热情的鼓励和安慰；同窗好友想方设法各处联系。终于，得到求是书院蒋尊簋同学的父亲之允，到上海帮助编辑《选报》。他的思潮象黄浦江一样起伏翻腾，想着人世为什么这样不平！即将开始的生活道路会如何？祖国危亡的命运，将来的前途……
“鸣……鸣……”的汽笛声，把马叙伦从凝思中惊醒。一艘外国轮船骄横地驶过江面。马叙伦鄙夷地瞥了一眼，急忙向报社赶路。
当时的报纸，实际上是后来的杂志。清光绪二十年后，杂志渐兴，有梁任公主持的《昌言报》、汪穰卿主持的《财务报》、唐佛尘主持的《湘学报》、童亦韩主持的《经世报》等，均属杂志。《选报》也是一种线装本杂志。其内容主要是选取各报中的国内外重要消息，再加上一篇评论文章。
《选报》的主编是蒋尊簋的父亲。他名观云，号智由，当时的维新派，曾与蔡元培倡办中国教育会和爱国女校。
马叙伦除每日阅读国内各种报刊，为《选报》摘取大量文稿和起草评论文章外，还要联系印刷，做校对和发行工作等。业余还为南洋编译局润稿，并为商务印书馆东方杂志编辑文稿，工作异常繁忙，但效率很高，受到蒋观云和资方赵祖德的赞赏。
不久，赵祖德与马叙伦商量。“彝初兄，我想再办一份报纸，您来操持如何？”
马叙伦深思片刻回答：
“好吧，彝初先生，愿遵命。”
二人“字”相同，互称彝初，后来马叙伦遂主动更字为夷初。
开始筹办《新世界学报》，马叙伦从杭州把陈老师请来主持。他和汤尔和、杜士珍编辑写文。因为他们接受新思想较快，所以《学报》也带上了革命色彩，居然风行一时。
办报使马叙伦比较广泛地接触了社会。除接触当时的革命党人、维新派人物外，还接触了因反清而被害者的家属。他和杜士珍曾拜访了唐才常家。
唐才常是“正气会”和“自立军”的创始人，主张排满。庚子年间，他举义反对慈禧的腐朽卖国政权，兵败被杀。遗孤住在上海虹口，家中上有九十岁的老祖母和七十岁的老父亲，下有十几岁的儿子，无依无靠。
唐才常的老父见到马叙伦，谈起往事和处境，无限悲痛。他颤抖的手摸抚着长孙唐蟒的头，用低得几乎听不出来的声音说：“你们二位，多照顾照顾这个孩子吧！”又说：“才常被杀，至今还瞒着他的祖母”……话未说完，已泣不成声。这种悲惨的情景，更增加了马叙伦对清廷反动统治的憎恨，和对唐家遗孤的同情。当他说明“唐蟒已是我的要好朋友”时，唐才常老父攥住马叙伦的手，连连点头。
当时的上海，是维新派云集，革命党活跃的场所，各种思潮不断涌入。孙中山的革命思想和活动，也经常通过革命党在日本出版的刊物介绍进来。人们日益同情革命党，强烈要求改革政治。马叙伦读了很多进步书刊，深受日本人著《孙逸仙》一书的影响，决心追随孙中山，“驱除路虏，恢复中华，建立民国”。
一次，他回杭州省亲，去西湖游览。乘坐的游艇迎着漾濛细雨，划破微波万点的湖面，穿行在山水画境之中，兴致油然而生。但想起《马关条约》以来，这美丽的杭州巳沦为“通商口岸”，清廷屈膝于帝国主义，招致国家民族的灾难，景情交集，义愤满腔，遂寄诗言志；“一击满湖烟雨破，谁家天下举杯看。”抒发他对清廷统治者的仇恨，和对革命前途的坚定信心。
上海的革命党除了文字宣传外，每逢帝国主义欺凌我国事件发生时，都多在张园（注1）集会，抨击清朝政府，鼓吹社会革命。
一九０二——一九０三年间，广西巡抚王之春拟借法国兵平定民间组织会党，并且向亨达利洋行借款，答应在事平之后，以广西全省矿路权为酬。消息传出，上海各界爱国人士无限愤慨。四月二十五日，在张园集会，要求清廷惩办王之春，并号召群众急起救止。
旋即，在四月二十七日又召开拒俄大会，抗议沙皇俄国违反《中俄交收东三省条约》，在第二期撤军期满后十天，仍拒不撤兵，并向清政府提出七项新要求，企图霸占东三省的侵略行径。
四月三十日再次召开拒俄大会；到会一千二百余人。蔡元培等发表演说，提议成立国民公会，谋求解决东三省和广西问题。与会者情绪激昂，高唱《爱国歌》，呼“中国万岁”口号。会议进行中，收到东京来电，称；“俄祸日亟，留学生巳电北洋主战，结义勇队，赴敌，望协助。”（注2）顿时全场沸腾，后肃然列队向东深鞠躬，表示对爱国留学生的敬意和感谢；并议定组织义勇军，支援留学生，当场签名者甚多。《字林西报》对此次会议以显著地位进行了报道，倍加称赞，云：“夫中国立国以来二千余年，其人民有爱国心者，自此次会议始。”
这些爱国活动，马叙伦都积极参加，每会必到，而且由始至终。他倾心蔡元培、章太炎等革命党人的主张，并时常与他们讨论国事，受到许多教益。
蔡元培，浙江绍兴人，字鹤卿，号孑民，出身科举，为清末翰林学士。但他愤清廷腐败，渐生反清之志，辞官兴办教育，提倡新学，和章太炎等创立中国教育会、爱国学社、爱国女校等，为反清革命培养人才。他创办的《俄事警闻》（后改《警钟》日报），是揭露沙俄侵略，鼓吹反清革命的重要宣传阵地之一。
马叙伦在杭州时，即经陈老师引荐与蔡元培相识，其后接触益多。一九０二年，蔡元培结婚，打破陈规，以演说会代替旧仪式。来宾陈介石引经据典，畅谈男女平等理论。另一来宾宋恕（平子）则主张男女双方应以学行相较，不同意平等之说，戏称：“倘黄夫人学行高于蔡先生，则蔡先生应以师礼视之，何止平等？倘黄夫人学行不及蔡先生当以弟子视之，又何从平等？”蔡元培笑着说；“就学行言，固有先后，就人格言，总是平等。”马叙伦也以晚辈身分参加了婚礼，受到新思想影响。
到上海后，马叙伦与蔡元培交往更为密切。当时蔡元培除忙于革命活动外，还为所办的学校，四处奔走，筹措经费。他个人则因义务办学，生活陷入困境。
冬天，马叙伦为讨论西学，到蔡元培家请教。见蔡元培仅穿一单薄棉袍，衣长刚蔽膝，冻得流涕不止，但仍在为《俄事警闻》义务撰稿。他深为感动和敬佩，遂将自己仅有的一点积蓄，解囊相助。
翌年，因赵祖德另有经营，《新世界学报》停办。马叙伦为赡养母亲和弟妹，于杭州或上海从事临时的教学或撰稿工作。后来，《政艺通报》主编邓实（字秋枚）欲赴开封应顺天乡试（注3），乃邀请马叙伦代编。因马叙伦工作优异，深得邓实赞赏。不久，邓实和马叙伦、黄节（字晦闻）等创办了另一新期刊．《国粹学报》。至此，马叙伦才又有了固定的工作。
他们决定《国粹学报》公开的宗旨为。“发明国学，保存国粹”，实则通过学术研究，发掘中国文化遗产中可借用的反清反帝武器，鼓吹民族民主革命。
《国粹学报》分社说、政诉、丛谈、撰承等栏，刊载经学、史学、诸出子学、文字训诂学等方面的论文，并附有明末遗民撰著、图片等。《学报》创刊后，当时的革命分子柳亚子、陈去病、章太炎、刘师培等都纷纷撰文投稿，宣传民族民主革命主张。
马叙伦忙于编辑工作，同时也开始了学术研究。在《学报》第一卷一、二号上，发表了《古政述微》，后陆续发表《啸天庐政学通议》、《孔氏政治学拾微》、《啸天庐古政通志》、《啸天庐搜幽访奇录》、《书体考始》、《论性》等多篇。他的文章颇有学术见地和社会价值，富有战斗力，反映了他的写作思想：“以民族主义立场，发扬国粹，警觉少年，引入革命道路”和鼓吹“挤覆满洲政权”。（注4）
他在文章中还阐述了研究国粹的方向，指出：“所谓保存国粹者，非言事事率由旧章也”。国粹研究应“以人群福利为本，以共达大同为极。”又说：“夫使人尽所得，生活无歉，必不为所亡。不然，徒守茹毛饮血之俗，则太古之族存者几何！”言简意深，颇有影响。
实践的锻炼和学术研究，使马叙伦知识剧增，思想豁达。二十岁，他结婚时，也打破陈规，自己写了一副对联，上联是“卿桴独立鼓”，下联是“我揭自由旗”，裱画后挂在新房门口，表示他向帝国主义、封建势力宣战的决心。
此后，他在诸暨、江山、杭州等地任小学、中学和高等学堂的教员，继续传播反清革命思想。
江山地处浙江省西南边界，宋明时代文化较高，清时渐衰，有所谓“士寡学、民健讼”之称。县内有识之士，在县长支持下，为改变县貌、民风，发展新教育，创办了一所中学堂。经人介绍，马叙伦被聘任教。学校初建，条件差，困难多、但他热心教学，教法新颖，内容生动，颇受学生欢迎。他对学校的全面工作也很关心，介绍了不少外面情况和新经验，并在教师和学生中热心传播新思想。
江山县城，山环水抱，风景甚美，城东宾
洞景色尤佳。马叙他热爱大自然，勇于探索，邀同游者跋涉夜行，登上景星山，至洞口。须臾日出，红光万道，如自洞起，射入荡漾的江水。他见此妙景，顿感心旷神怡，又入洞腹，窄且暗，他们秉烛蛇行，约百步，忽闻；
“忽隆忽窿”，乃至一巨窟。窟中怪石林立，宛如百态兽禽，栩栩如生，别开夭地，寒气逼人、继续前行，出洞后，见深水如镜，峻峰陡峭。游者多止于此，但马叙伦兴致正浓，不畏艰险，攀萝扪壁，独登最高峰。望江郎山瀑布隐约，近城诸山悉伛偻，如出脚下。他饱赏此无限风光，情不自禁，俯首击掌大呼同伴来登，但皆仰视不敢为。（注5）归后，他情趣索绕，尤念登山中蕴含着的艰辛通高峰的哲理。
江山中学堂校长毛云鹏办新学，宣传革命思想，又为筹办校舍接管“涵香书院”，触犯了靠书院发财的守旧势力．他们借机将有毛云鹏笔迹的慈禧太后照片拿走，作为罪证，上告至衢州府，指控为污辱“御容”，大逆不道。密传知府即将捕人问罪．李知县踌躇无策，毛云鹏父母茹悲蕴恨，心急如焚。
马叙伦冒险相救，写辩文申诉说；皇太后和皇帝的御容，没有明令颁发下来，民间无从辨认。并深夜拜访李知县，晓以利害，说：“听说知府要逮捕毛君，果如此，与您也不利。”
知县回答说：“我深晓知府为人，若公文下来，可据理申述，使毛君免于诬告。”
马叙伦进而说：“您固然是长者，但奈何小人在其中谋孽，您也得被怪罪。”
知县沉思片刻，表示设法营救。
后在李知县疏解下，罚了毛云鹏一百担谷，事得消弥，但新学堂被迫停办。马叙伦又回到杭州。
下半年，他应陈介石老师之邀，到广州两广师范馆和方言学堂教书。方言学堂的学生，多为同盟会会员，马叙伦与学生志同道合，彼此常谈论革命理想和主张，关系密切．同学们对他都很尊敬和热爱。在他的教育和思想影响下，有的学生未等毕业就加入了“洪门”，（注6）后来参加了辛亥革命。他自己当时也以“戎马书生”自励。课业之暇，练习骑马和武术，居然可以不用控缰踩蹬，放手让骏马飞驰。
一九０八年，清廷颁布咨议局章程。次年九月，陈老师当选为浙江咨议局议长。马叙伦又应陈老师以及杭州两级师范学堂之邀，回到杭州，任两级师范学堂教员，并兼任《浙江日报》社论主笔和咨议局职员。他除忙于教学，为报社撰写评论文稿，以及咨议局工作外，还积极参加革命活动。当时，杭州的秘密革命组织常在西湖白云庵、三潭印月和彭公词等地集会，讨论革命的理论和实际斗争问题，马叙伦积极参加这些活动。他还参加了由柳亚子等发起组织的南社。此团体以江南知识分子、知名人士为基础，以文学为阵地，鼓吹人权，排斥专制，唤起人民独立思想，增进民族观念。成立后发展很快。他还结识军界人员，努力积蓄革命力量。有一位“宗文义塾”的同学杨廷栋（后改名顾乃斌），从武备学堂毕业，在杭州军队中当营长。马叙伦经常和他在火车站的小茶店碰头，交谈思想，研究革命活动，并计划举义，以武装力量推翻“满清”统治。后来，他曾写诗：“灯下频看宝剑，梦中时击天闾。舳舻十万王扶余，年少气真如虎。”描述他这时的革命热情和凌云壮志。
一九—一年夏，汤尔和为筹办浙江医药专门学校去日本，马叙伦为拜访章太炎商讨革命，也随同前往。
章太炎，名炳麟，字枚叔（一八六九—一九二六），浙江余杭人。早年加入强学会，后任《时务报》撰述。因参加维新运动遭通辑，流亡日本。回上海后，剪辫发立志革命。因发表《驳康有为论革命书》和替邹容《革命军》作序，触怒清廷被捕人狱。出狱后，为孙中山迎至日本，参加同盟会，主编同盟会机关报《民报》，与改良派展开论战。《民报》被封后，他在日本讲学，从事著述。
马叙伦到东京后，在郊区一个乡村找到章太炎家。屋于简陋窄小，住着章太炎和长女张
，女婿龚宝铨。他们对马叙伦非常欢迎，亲切地叙谈了别后情况，随即谈起国内形势和国家前途。章太炎激动地说；“必须革命，不可不革命，不可不革命！”马叙伦清章太炎介绍加入同盟会，章太炎当即应允。
他们谈话，忽而笑语凤生，忽而慷慨激昂，不觉已时至中午。章太炎坚意留马叙伦吃饭。主人以贵宾相待，但仅有米饭和一碗大蒜煎豆腐。马叙伦深为感慨：“使这位著名学者享受这样的生活，是为什么！？”
从日本归国后，恰逢护路运动兴起，江浙人民反对清政府把商办的沪杭市铁路收归国有。所谓“国有”，实际上是清政府邮传部尚书盛宣怀以铁路国有为名，将已归民办的粤汉、川汉等铁路于线的路权出卖给英，法、德、美四国，以此为条件，借款六百万英磅。沪杭甬铁路是江浙人民从外国资本家手里争取回来，由自己筹款经办的。盛宣怀也宣布收归“国有”，因此，激起了各地人民的强烈反对，掀起了护路运动。
对江浙人民保卫沪杭南铁路的斗争，清政府采取了调虎离山计，将铁路局总理汤寿潜（注7）调任安徽省盐运使，遭群众反对和本人的拒绝，清政府竟无视民意，公然将铁路局总理革职。各股东虽愤愤不平，但又软弱无策，动摇不定。遂于杭州铁路局召开股东大会，商讨要否交出路权事宜。
马叙伦、汤尔和及咨议局议员楼守光三人研究，认为应借此机会揭露清廷卖国政策，引起革命。但是，他们都不是股东，无权参加会议，后来由楼守光设法借得几个股权，方得进人会场。他们慷慨陈词，揭露清廷出卖路权的阴谋，为主坚持抗争，不交路权。在他们据理力争、正确主张下，会议多数通过了“反对铁路收归国有”的决议、原来为清廷捧场的人，只有暗自告退。他们还不满地说。“这次股东会是为三个小老头开的。”实际上，马叙伦这时才二十六岁。
武昌起义爆发，各地革命党人纷纷响应。马叙伦等暗地商得咨议局议长陈介石的同意，计划以维护治安为名，成立民团，以便武装起义。之后，以咨议局名义召开了会议，邀请杭州商会及各界人士参加。经会上议定，成立了民团局，汤寿潜力总理，陈介石任副总理。马叙伦和汤尔和、楼守光分工担任城区巡防、准备武装和联络驻军的任务。
马叙伦把全家老小送往乡下后，便着手筹备枪支。他以维护治安名义，正式申请巡抚发枪；同时又直接商情督练公所总参议批拨部分新式武器，得到总参议同意。但因起义风声走漏，巡抚增韫压置了发枪的照会。结果，新式武器被杭州驻军提走，民团遂未能成立。
上海起义成功。马叙伦为取得革命领导机关的指导和支持，曾赴上海，辛苦奔波，但未能见到革命的领导人。
十一月间，南方各省纷纷宣布“独立”。三日夜，驻杭州新军周承菼部，在光复会影响下起义。马叙伦的同学杨廷栋率兵包围了巡抚府，活捉增韫，起义得到基本胜利。马叙伦异常兴奋。
翌日清晨，马叙伦急至咨议局，议长陈介石、副议长沈钧儒正在议论昨夜起义情形和研究如何稳定杭州社会秩序，建立新政权。
沈钧儒说：“布告上的都督童伯吹（注8）到底是谁？怎么不见其人？”并提议：“我们须请汤蛰老（即汤寿潜）回来”
于是，由马叙伦起草电文，催促汤寿潜回杭。署名陈介石、沈钧儒、马叙伦。在沈钧儒提议下，署名中又增加了褚辅成。（注9）
此的，起义军的一些负责人陆续到咨议局办公。马叙伦热情地协助工作，去给刻了“浙军都督府都督之印”；并帮助查封银行以及布政司、盐运司的仓库等。
下午，他去车站迎接汤寿潜。回来后又去参加起义军与旗营代表双方的议降会议。
晚上，为汤寿潜都督代拟给湖北省都督黎元洪的电报，以及豁免全省钱粮的文告等。
他不知疲倦，为革命热情地忙碌着。
浙江都督府正式组建。汤寿潜为都督，陈黻宸、褚辅成、沈钧儒、张鸿等分别任民政、教育、财政等司司长。马叙伦和楼守光都是秘书。
不久，江苏省也宣告独立。马叙伦的老同学、“三杰”之一的杜士珍参与了这一独立活动，井在该都督府内任职。马叙伦的一位世交长辈应德闳在此次独立活动中起了重要作用，做了都督府的秘书长。杜士珍和应德闳二人欲在上海创办报刊。邀请马叙伦主持这一工作。
马叙伦抵沪，正值章太炎携数名留日学生归国，住在爱丽园（即哈同花园）。他请章太炎为报社社长，自己担任主笔，办起了《大共和报》。他还经常与章太炎讨论国事和革命前途问题。
此时，清政府面临末日，为垂死挣扎，起用了北洋军阀袁世凯为内阁总理大臣。袁世凯指挥军队向革命军反扑。十一月二日清军占领汉口，二十日又占领汉阳。在此情况下，革命党中部分人主张北伐。马叙伦开始从舆论上为革命军北代创造条件。但是，后来不少革命党人却沉醉在已得“胜利”中，企图借助袁世凯，推翻“满清”。十一月间在汉口召开的各省代表会议上竟决定：“如袁世凯反正，当公举为大总统。”一九一二年二月，清帝“逊位”，袁世凯以阴谋手段窃取了中华民国临时大总统之职，革命果实就此葬送。马叙伦离开了《大共和报》，又回到杭州，任都督府秘书及印铸局局长。
这时，马叙伦认为：清廷统治已被推翻，中国的封建君主专制制度结束了，共和也已建立，革命已成功，今后只是建设中华民国了，应让学有专长的人去担任。自己本来不晓得什么是政治，本行是教书，还是做教书匠为好。并认为“教育办好了，政治也就办好了”；（注10）另外还由于古书中高人逸士不事王侯，高尚其事的思想，以及俄国无政府主义者托尔斯泰思想的影响等，他想要“超然物外”。虽然也帮助章太炎，陈介石等人在杭州建立一些党派组织，但他始终没有踏入这些党派的门槛。几个月后，他辞去了官职，到浙江第一师范教书。他称此举为“还我初服”。
一九一三年二月，马叙伦应国立北京医学专门学校校长汤尔和的邀请，至该校任教。一九一五年又兼任北京大学文学院教员、教授，讲授文字学和宋学（注11），致力于培养人才。